硅鐵中磷的測定
1、方法提要:試樣置于硼硅玻璃燒杯中,用濃硝酸,氫氟酸溶解,蒸干。然后在熱硝酸溶液中,加入鉬酸銨與磷生成磷鉬雜多酸,很后用氯化亞錫將磷鉬雜多酸還原磷鉬藍,借此進行磷的光度測定。
2、需要試劑:
(1)比重1.42和(2+5)硝酸
(2)40%氫氟酸,置塑料滴瓶中備用
(3)鉬酸銨-酒石酸鉀鈉-尿素溶液:取鉬酸銨溶液(18%)和酒石酸鉀鈉溶液(18%)各50毫升相混勻后,加入尿素2克。當日配制使用。
氟化鈉-氯化亞錫溶液:在1升氟化鈉溶液(2.4%)中加入2克氯化亞錫,攪拌溶液。當日配制使用。但氟化鈉溶液可單獨大量配制備用。
3、需要用的分析儀器HXS-3AD電腦多元素分析儀是南京華欣分析儀器制造有限公司生產的,是國內很新型的一款多元素分析儀。
(1)分析方法:光電比色分析法
(2)量程范圍:0-1.999A吸光度值,0-99.99%濃度值
(以黑色金屬中硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂為例)
Mn:0.010~18.00% P:0.0005~2.000% Si:0.010~6.000% ΣRE:0.010~0.500%
Mg:0.010~0.200% Cr:0.01~28.000% Ni:0.010~30.000% Mo:0.010~7.000%
Ti:0.010~5.000%
(3)測量精度:符合GB/T223標準
(4)可測元素:硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等。
4、分析步驟:稱取60毫升研細試樣(160網目以上),置于干燥的250-300毫升硼硅玻璃燒杯中。滴加濃硝酸20滴(約1毫升),氫氟酸30滴(約1.5毫升),搖勻,置電爐上加熱,蒸干使大量白煙逸去。取下,立即加入預熱至微混的硝酸(2+5)10毫升,搖勻,立即加入鉬酸銨-酒石酸鈉-尿素溶液5毫升、選用波長660納米、3厘米比色皿,測量吸光度。