利用多元素分析儀測(cè)鑄鐵中的磷
1、方法提要:多元素分析儀用的定量加液器 試樣溶解于硫硝混酸后,加高錳酸鉀將磷氧化成正磷酸,再使之轉(zhuǎn)化成磷鉬雜多酸,用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán),然后進(jìn)行光度測(cè)定。
2、需要試劑:
(1)溶解酸,1升中含有濃硝酸100毫升、濃硫酸40毫升。
(2)2.5%高錳酸鉀溶液
(3)鉬酸銨-酒石酸鈉溶液:取鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉溶液(10%)等體積混合
(4)氟化鈉-氯化亞錫溶液:每100毫升氟化鈉溶液(2.4%)中加入氯化亞錫0.2克。
分析步驟:稱取20毫升試樣,置于干燥的250毫升錐形瓶中,加溶解酸10毫升加熱溶液。待試樣溶解后加高錳酸鉀溶液5-7滴(約0.5毫升),煮沸15秒,取下,立即加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液10毫升,搖動(dòng)5-7秒鐘后,加入氟化鈉-氯化亞錫溶液40毫升,30秒后以水作參比,在多元素分析儀中選用波長(zhǎng)680納米、3厘米比色皿,測(cè)量吸光度。