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合金鋼中釩的測定
合金鋼中釩的測定
1、方法提要：試樣用硝酸、高氯酸溶解，微冒煙處理將釩氧化至五價，以亞砷酸鈉選擇性地還原六價鉻。在3mol/L硫酸、2.5mol/L磷酸介質(zhì)中，五價釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色，借此進行釩的光度測定。
2、需要試劑
（1）混合酸：硝酸+高氯酸=1+2
（2）亞砷酸鈉溶液：稱取5克三氧化二砷，10克碳酸鈉，溶于數(shù)百毫升熱水中，稀釋至1升。
（3）5%硫酸錳溶液
（4）硫酸溶液（1+1）
（5）磷酸（1+1）
（6）0.2%二苯胺碘酸鈉溶液
（7）王水：硝酸+鹽酸=1+3
（8）混合顯色液：硫酸（1+1）+磷酸（1+1）+二苯胺碘酸鈉溶液=10+10+5
3、需要的分析儀器
3、HXS-3AD型金屬元素分析儀，可檢測普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等多種材料中硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等多種元素。有三個大通道，品牌電腦控制,全中文菜單式操作,臺式打印機打印結(jié)果�？梢詽M足冶金、機械、鑄造等行業(yè)在爐前、成品、來料化驗等方面對材料多元素分析的需求。
3、分析步驟：稱取20毫升試想樣，置于100毫升錐形瓶中，瓶中預(yù)置3毫升混騰混合酸，于紅熱的電爐板上加熱溶液，并微微冒煙，取下。冷卻3秒鐘，加入亞砷酸鈉溶液5毫升，再加熱至冒煙，取下。冷卻3秒鐘，加入亞砷酸鈉溶液5毫升，再加熱至混，浸入盛有冷水的銅水浴鍋中旋轉(zhuǎn)冷卻30秒鐘后取出，加入混合顯色液25毫升，搖勻。以水作參比，選用波長530納米、1-2厘米比色皿，測吸光度，得出材料中釩的含量值。