高合金鋼中鈦的測定
——變色酸光度法
1、方法提要:試樣用高氯酸、磷酸混合酸加熱溶液,冒高氯酸煙,以亞硫酸鈉還原高價鉻,用草酸消除鐵、鈷、鎳的干擾,以變色酸作顯色劑,進(jìn)行鈦的光度測定。
2、需要試劑
(1)高氯酸磷酸混合酸(15+1)
(2)硫酸(1+20)
(3)2.5%亞硫酸鈉溶液,使用期不超過兩天
(4)變色酸混合溶液,每升溶液中含有草酸56克,亞硫酸鈉2.6克,變色酸5.2克。貯存于棕色瓶中,有效期1個月。
3、需要儀器
HXS-3AD型電腦多元素分析儀,可以檢測高合金鋼中鈦的測定,檢測的含量范圍是Ti:0.010~5.000%。
4、分析步驟:稱取20毫升試樣,攤販入125毫升錐表瓶中,紫瓶中,預(yù)置1.5毫升沸騰的高氯酸-磷酸混合酸,繼續(xù)加熱冒白煙10秒,稍冷,連續(xù)傾加硫酸(1+20)20毫升,亞硫酸鈉溶液5毫升、變色酸混合溶液25毫升、搖勻。以空白溶液(不稱試樣,按同法操作進(jìn)行)作參比,在選用波長500納米、5厘米比色皿,測量吸光度。得出含量。