稀土球墨鑄鐵及低合金中稀土總量的測定
一、偶氮氯膦Ⅲ光度法
1、方法提要:試樣用鹽到,過氧化氫溶解,在0.32-0.48mol/L的酸性溶液中,用草酸掩蔽鐵(Ⅲ)、鈦(Ⅳ)等干擾離子,然后用偶氮氯膦Ⅲ與稀土形成藍綠色絡(luò)合物,借此進行稀土的光度測定。
2、需要試劑
(1)比重1.19鹽酸
(2)30%過氧化氫
(3)顯色劑混合液:偶氮氯磷Ⅲ0.05克溶于100毫升水中,加無水乙醇170毫升、草酸30克,以水稀釋至1升。
(4)鈰標準溶液:稱取在750度燒過的二氧化鈰0.01721克,加硝酸(1+3)30毫升和過氧化氫1-2毫升溶解,旋轉(zhuǎn)小時后,煮沸10-20分鐘,加硝酸(5%)稀釋至1升。此溶液每毫升含14微克鈰。
3、分析儀器
HXS-3AD電腦多元素分析儀是南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的,是國內(nèi)新型的一款多元素分析儀,可檢測普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等多種材料中硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等多種元素。有三個大通道,品牌電腦控制,全中文菜單式操作,臺式打印機打印結(jié)果。可以滿足冶金、機械、鑄造等行業(yè)在爐前、成品、來料化驗等方面對材料多元素分析的需求。
(1)主要技術(shù)參數(shù):
(2)分析方法:光電比色分析法
(3)量程范圍:0-1.999A吸光度值,0-99.99%濃度值
(以黑色金屬中硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂為例)Mn:0.010~18.00% P:0.0005~2.000% Si:0.010~6.000% ΣRE:0.010~0.500% Mg:0.010~0.200% Cr:0.01~28.000% Ni:0.010~30.000% Mo:0.010~7.000% Ti:0.010~5.000%
(4)測量精度:符合GB/T223標準
(5)多元素分析儀可測元素:硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等。
5、分析步驟:稱取30毫克試樣。置于125毫升錐形瓶中,瓶中預(yù)置濃鹽酸1毫升,加過氧化氫1毫升,加熱煮沸45秒,立即加入顯色劑混合液30毫升,搖勻。以不含稀土的試樣按同法操作所得的溶液作參比,選用波長670納米,、3厘米經(jīng)色皿,測量吸光度。
檢量線的繪制:用同類標樣,或取不含稀土的試樣按同法操作所得的溶液作參比,在多元素分析儀中選用波長670納米,厚比色皿,測量吸光度,得出元素含量。