在測定鋼鐵中釩時如何保證試樣分析完全?
釩是較強的碳化物形成元素,所形成的碳化物有V4C3,V2C及一些更復(fù)雜的形態(tài)。此外,釩與硫、氧、氮也有較強的親和力,能形成硫化物、氧化物或氮化物。在用稀硫酸或稀鹽酸-磷酸混合酸溶解試樣時,往往不能將各種相態(tài)的釩完全溶解,必須用難溶的相態(tài)須用高氯酸或硫酸-磷酸銨等才能使其溶解。對有些難溶的相態(tài)須用高殷酸或硫酸-磷酸區(qū)屬冒煙處理(即在較高的溫度和較強的氧化環(huán)境條件下),才能使其完全分解。在分解完全的試樣溶液中,釩大部分是以四價狀態(tài)存在,也可能有部分是五價狀態(tài)。四價釩是一種穩(wěn)定狀態(tài),在酸性及中性溶液中以VO2+狀態(tài)存在。五價釩在水溶液的離子狀態(tài)比較復(fù)雜,與溶液的酸度和釩離子的濃度有關(guān)。在較強的酸性溶液中常 以淡藍色的V02+狀態(tài)存在,在酸性至中性介質(zhì)中則以VO2+或VO(OH)2+的形態(tài)存在。可以肯定,在溶液中不存在V5+狀態(tài)的釩離子。
在多種類型的合金鋼中,釩的含量一般不超過0.5%,但在高速工具鋼中釩的含量可高達4%。為了保證試樣中各種相態(tài)的釩完全溶解,一般都要經(jīng)過硫磷酸冒煙處理。含碳、釩都較高的試樣,還須在冒煙時滴加濃硝酸促使難溶的釩化合物溶解完全。在溶液含硅高的試樣時,如生鐵,應(yīng)在溶解過程中滴加少量氫氟酸助溶。
在處理一些碳化物特別難溶的試樣(如Cr12MoV鋼)時,在蒸發(fā)至硫磷酸冒煙后可將溶液稍冷,補加濃硝酸1-2ml再次蒸發(fā)冒煙。有時這樣的反復(fù)冒煙需3-4次之多才能使試樣溶盡。
把溶好的溶液通過HXS-3A型微機高速分析儀(金屬分析儀)快速得出準確含量。