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高頻紅外碳硫分析儀測試把握準(zhǔn)確度的方法

來源：本站    發(fā)布時(shí)間：2016年12月07日    點(diǎn)擊量：1363次    字體大�。�[大] [中] [小]

高頻紅外碳硫分析儀測試把握準(zhǔn)確度的方法


近年來，我國中小企業(yè)化驗(yàn)室都先后使用了高頻紅外碳硫分析儀來測定碳硫的含量。用儀器分析取代化學(xué)分析，其優(yōu)點(diǎn)是儀器分析的靈敏度高、分析速度快、選擇性好、工作效率高、用途廣泛等。不僅節(jié)約了大量的化學(xué)試劑，而且對環(huán)境沒有污染，成為一種日常慣用的分析手段和方法。

在生產(chǎn)應(yīng)用中得到越來越突出的體現(xiàn)，而儀器分析的準(zhǔn)確度是實(shí)現(xiàn)快速分析的基礎(chǔ)和前提。高頻紅外碳硫分析儀把握準(zhǔn)確度的方法。

一、載氣：

載氣的純度及其流量的大小對測量結(jié)果的準(zhǔn)確度有很大的影響。載氣不純必然影響分析結(jié)果。

高頻紅外碳硫分析儀是以氧氣為載氣，樣品燃燒時(shí)，樣品中的碳硫生成CO2、SO2以氧氣作為載體，將CO2、SO2氣體輸送到紅外檢測器。在進(jìn)入爐膛前必須將載氣經(jīng)過凈化，并且要穩(wěn)定控制它的壓力和流量。這對提高頻紅外碳硫分析儀儀測定碳硫的準(zhǔn)確度是十分重要的。氧氣中通常含有水分和CO2等雜質(zhì)，對樣品燃燒和碳硫的檢測都將產(chǎn)生影響，需要加以清除。特別是對于紅外檢測來說，水份對S的檢測影響更大，除了通常吸附的影響外，還由于水蒸氣對紅外線的吸收峰與SO2的吸收峰十分靠近，而嚴(yán)重干擾S的測定所以氧氣的干燥對紅外檢測比其它檢測方法有更高的要求。

二、凈化劑

氧氣中水分的清除，我們可采用高效變色干燥劑和無水高氯酸鎂吸收，采用堿石棉吸收CO2，對于超低碳硫的分析，可采用超純氧氣凈化裝置。高效變色干燥劑、無水高氯酸鎂、堿石棉使用一定時(shí)間后，它的凈化效果會(huì)降低，H2O和CO2將無法除盡，另外干燥劑和堿石棉吸水后會(huì)結(jié)塊、堵塞氣路，造成燃燒供氧不足，造成C、S結(jié)果不穩(wěn)。氧氣中的CO2將直接影響C的結(jié)果，水蒸汽會(huì)影響S的結(jié)果。只有定期更換干燥劑，才能確保碳硫結(jié)果的準(zhǔn)確性。

三、載氣流速的控制

為了保持高頻紅外碳硫分析儀測定碳硫的準(zhǔn)確度，對載氣的流量要求必須恒定，通常使用恒流器來控制氧氣的流量。氣缸升降壓力要求控制在0.5Mpa左右,燃?xì)鈮毫σ罂刂圃?.065Mpa左右。對于載氣流量，一般說流量太高的情況較為少見，經(jīng)過長時(shí)間的工作后，出現(xiàn)流量降低的現(xiàn)象較為常見，流量降低后，結(jié)果往往偏高;使校正系數(shù)變化，氣路中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，是造成流量降低的主要原因之一。經(jīng)常檢查堵塞部位有金屬過濾器、流量調(diào)節(jié)器、凈化管等。要定期清洗金屬過濾器，堵塞的明顯特征是，供氧不足，面板上的流量計(jì)看不出變化，但試樣燃燒不好，對C、S測定有影響，結(jié)果波動(dòng)大，當(dāng)然如果氣路中有漏氣，也會(huì)造成流量下降，C、S結(jié)果不穩(wěn)。

四、對助熔劑的選擇

在碳硫分析中助熔劑是必不可少的，加入一定量的助熔劑，一方面可降低樣品的熔點(diǎn)，使樣品易于燃燒;另一方面助熔劑在燃燒過程中，有氧化放熱作用，有助于樣品燃燒溫度的提高。高頻爐加熱樣品時(shí)加入助熔劑可提高高頻爐的輸出功率，提高樣品的燃燒溫度。

鎢粒是高頻爐常用的助熔劑，它有較好的透氣性和較高的熱值，燃燒時(shí)不飛濺，具有降低碳硫釋放速度，穩(wěn)定碳硫分析結(jié)果的作用，燃燒后生成酸性三氧化鎢，對消除S的吸附有較好的效果，在使用中需要注意其碳硫空白值，尤其在分析低碳硫樣品時(shí)。

工業(yè)純鐵也是很好的助熔劑，它在生鐵、礦石等分析中有廣泛的應(yīng)用。

三氧化鉬對消除S的吸附比三氧化鎢有更好的效果，對于高鉻鋼，高錳鋼的分析，加入適量的三氧化鉬(0.05-0.1g),能獲得理想的S分析結(jié)果。

錫粒也可用于高頻爐中，但加入量不宜過多，需與MoO3同時(shí)加入，如果加入量過多，產(chǎn)生的粉塵也多，對SO2的吸附會(huì)增大，這對S的分析是不利的。

五、試樣的處理

試樣的熔解和處理都是很關(guān)鍵的，它將直接影響碳硫分析的準(zhǔn)確度。送到化驗(yàn)室的試樣不一定形狀合適，且有可能附帶污染物，金屬經(jīng)高溫熔煉，組成較均勻，但對廢鋼、生鐵、鐵水來說，由于形狀各異，表面和內(nèi)部所含的雜質(zhì)也有所不同，使組成不很均勻，為了克服不均勻性，在鉆取試樣時(shí)，先用砂輪將表面磨去，然后采用多鉆到一定的深度的方法，將所取鉆屑放于沖擊缽中搗碎均勻作為分析試樣。如樣品燃燒完全，

六、碳硫坩堝的影響

坩堝為陶瓷材料，容易吸水，本身具有碳硫空白，在加工制造、運(yùn)輸、存放等過程中，容易被污染、同時(shí)還會(huì)吸附空氣和環(huán)境中的CO2、H2O以及一些含碳硫的雜質(zhì)等，這些問題將必然會(huì)影響碳硫的分析，這都要求我們在使用碳硫坩堝前必須在電阻爐中于1200℃灼燒2-3小時(shí)，爐中自然冷卻至100℃左右后取出存放干燥器中待用，以除去水份和坩堝中C、S空白。

如果坩堝碳、硫空白較低且較穩(wěn)定時(shí)，對于常量碳、硫的分析，可以不進(jìn)行灼燒處理，但必須在烘箱中于120℃烘2-3小時(shí)以除去水份，取出存放干燥器中冷卻后待用。

坩堝內(nèi)熔渣應(yīng)呈彎月面，分布均勻。樣品燃燒不完全，渣面是凹凸不平，應(yīng)查找原因重新分析。

七、高頻紅外碳硫分析儀日常維護(hù)

日常維護(hù)對自動(dòng)化儀器的正常運(yùn)行和確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確，是至關(guān)重要的，都需要我們精心維護(hù)。

粉塵清理和更換清洗金屬過濾器。粉塵過多，對氧氣流量，高頻感應(yīng)等均有影響，使碳硫分析結(jié)果偏低不穩(wěn)定，因此，在樣品分析過程中或分析完成后，需加以清理，一般經(jīng)驗(yàn)告訴我們，在分析過程中，連續(xù)分析20個(gè)樣品后要清掃一次爐膛粉塵，如果發(fā)現(xiàn)金屬過濾器堵塞時(shí)，須清洗或更換金屬過濾器。

凈化劑的更換。高效變色干燥劑吸收氧氣中的水分后顏色變紅，須及時(shí)更換堿石棉吸收O2中的CO2，高氯酸鎂吸收坩堝及樣品燃燒后的水分，堿石棉、高氯酸鎂則根據(jù)分析樣品量的多少定期更換(1-3個(gè)月)。

高頻紅外碳硫分析儀石英管屬消耗品，在損壞或長時(shí)間使用后要進(jìn)行更換、清理。