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普碳鋼及低合金鋼中Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的測定（爐前快速法）

來源：本站    發(fā)布時間：2012年11月30日    點(diǎn)擊量：2317次    字體大�。�[大] [中] [小]

 普碳鋼及低合金鋼中Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的測定（爐前快速法）

一、           錳的測定（0.1%~2%）

（一）   主要試劑

1.      硝酸——硝酸銀溶液（0.4%）：稱取硝酸銀4g，溶于硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4）稀至1000ml；

2.      過硫酸銨溶液（15%）。

（二）   分析操作

稱樣50mg置于預(yù)熱10ml硝酸——硝酸銀溶液的250ml高型燒杯中，加熱溶解后，加過硫酸銨溶液（15%）10ml，煮沸30S，取下，加40ml水，搖勻，流水冷卻。

于波長530nm處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。

二、           硅的測定

（一） 主要試劑

1.硝酸（1+6）；

2.鉬酸銨溶液（5%）；

3.草酸溶液（1.7%）；

4.硫酸亞鐵銨溶液（1%）：每100ml溶液中，加入濃硫酸1ml。

（二） 分析操作

     稱取試樣30mg于250ml高型燒杯中，杯中預(yù)置預(yù)熱硝酸（1+6）5ml，中溫并在搖動中加熱溶解后，加5ml鉬酸銨溶液（5%），加熱10S，取下，立即加入30ml草酸（1.7%）溶液，搖動至溶液清亮?xí)r（10S），加入30ml硫酸亞鐵銨溶液（1%），搖勻，加水40ml，搖勻。

于波長680nm處，1cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。

三、           磷的測定

（一）   主要試劑

1.      硝酸（1+2.5）；

2.      高錳酸鉀溶液（4%）；

3.      鉬酸銨溶液（10%）——酒石酸鉀鈉溶液（10%）：（1+1）當(dāng)天混合；

4.      氟化鈉溶液（2.4%）——氯化亞錫溶液（0.2%）：每100ml氯化鈉溶液（2.4%）中，當(dāng)班加入氯化亞錫0.2g。

（二）   分析操作

     稱取試樣50mg，置于250ml高型燒杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加熱至試樣溶解，滴加高錳酸鉀溶液（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出，取下，立即加入鉬酸銨——酒石酸鉀鈉溶液10ml，搖勻，加入氟化鈉——氯化亞錫溶液40ml，搖勻。

 立即于波長660處，2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。

四、           鉻的測定（0.01~2%）

（一）   主要試劑

1.      硝酸（1+2.5）；

2.      高錳酸鉀溶液（4%）；

3.      鹽酸（1+3）；

4.      磷酸（1+10）；

5.      二苯偕肼溶液（0.5%）：稱取20g鄰苯二甲酸酐，溶于500ml熱的無水乙醇中，加入二苯偕肼2.5g，貯于棕色瓶中。

（二）   分析試樣

稱取試樣10~30mg，置于150ml錐形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加熱溶解后，滴加高錳酸鉀3-4滴，煮沸至沉淀出現(xiàn)（10S~15S），加入鹽酸（1+3）1ml，繼續(xù)加熱至溶液黃色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，搖勻。

于波長530nm處，1-2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。

注：如果鉻的含量>1%,則可采用軸承鋼中鉻的測定方法處理試樣。

五、           鎳的測定（0.05~3%）

（一）   主要試劑

1.      硝酸（1+2）；

2.      鎳顯色液：稱取氫氧化鈉75g，丁二污2g，酒石酸20g，加500ml水溶解后，稀至1升；

3.      過硫酸銨溶液（3%）。

（二） 分析操作

稱取試樣30mg，于125ml錐形瓶中，加硝酸（1+2）5ml，加熱溶解后，加入鎳顯色樣50ml，過硫酸銨溶液（3%）10ml，搖勻，靜置2min。

于波長530nm處，1-2cm比色杯中，水為參比，測量吸光度。

六、           銅的測定（0.1~1%）

（一）   主要試劑

1.      硝酸（1+4）；

2.      高錳酸鉀溶液（4%）；

3.      亞硝酸鈉溶液（2%）；

4.      檸檬酸溶液（50%）；

5.      氨水（1+1）；

6.      BCO溶液（0.2%）：稱取1g雙環(huán)已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及熱水約200ml，稍加溫溶解后，水稀至500ml。

（二）   分析方法

稱取試樣50~100mg，于150ml錐形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低溫溶解后，滴加高錳酸鉀溶液（4%）3-4滴，煮沸至沉淀出現(xiàn)，滴加亞硝酸鈉溶液（2%）6滴，還原至溶液清亮取下，加入檸檬酸溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室溫，加入BCO溶液（0.2）10ml，加水50ml，靜置3min。

于波長610nm處，1-2cm比色杯中，測量吸光度。

七、           鉬的測定（0.05~2.5%）

（一）   主要試劑

1.      高氯酸；

2.      硝酸；

3.      鉬顯色劑：抗壞血酸溶液（5%）與硫氰酸銨（5%）等體積混合（當(dāng)日混合）；

4.      硫酸（1+19）。

（二）   分析操作

      稱取試樣10~40mg，于125ml錐形瓶中，瓶中預(yù)置3ml高氯酸，加熱并滴加硝酸助溶。中溫冒煙30S，取下，放置30S，速加20ml混合顯色劑，立即搖勻。（當(dāng)Mo>1%時，先加入硫酸（1+19）20ml，搖勻，再加30ml鉬顯色劑，立即搖勻，流水冷卻至室溫。

于波長470nm處，1-2cm比色杯中，測量吸光度。