高頻紅外碳硫儀的測定方法解說
高頻紅外碳硫儀測定方法對于不同的樣品,測定方法也略有差異。高頻爐在坩堝中加入純鐵粉0.5~1.00g,試樣0.15~1.000g(根據(jù)含量高低),金屬鎢粒1.00~1.50g,必要時(shí)加入少量錫粒和硅鉬粉;管式爐加入錫粒0.05~0.3g,純鐵粉0.5~1.00g,試樣0.15~1.000g(根據(jù)含量高低),必要時(shí)加入硅鉬粉0.05~0.1g或金屬鎢粒1.00~1.50g。
裝樣完畢后,將坩堝放人爐中,調(diào)整好儀器和氧氣流量,燃燒爐加熱。生成的CO2和SO2通過導(dǎo)氣管進(jìn)入碳的紅外吸收池和硫的紅外吸收池,吸收前后紅外信號(hào)發(fā)生變化,其變化值與試樣中的碳硫百分含量存在著函數(shù)關(guān)系,后經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換,將模擬量轉(zhuǎn)換為數(shù)字量,此值經(jīng)計(jì)算機(jī)處理,便可快速顯示和打印碳硫百分含量。
鎢粒是高頻紅外碳硫儀的高頻感應(yīng)爐常用的助熔劑。鎢粒有較好的透氣性和較高的熱值,燃燒時(shí)不飛濺具有降低碳硫釋放速度,穩(wěn)定碳硫分析結(jié)果的作用。燃燒后生成酸性三氧化鎢,對消除硫的吸附有較好的效果。
測定過程自動(dòng)完成,耗時(shí)35s3.助熔劑的作用在碳、硫分析中,助熔劑是必不可少的。加入一定量的助熔劑,一方面可降低樣品的熔點(diǎn),使樣品易于燃燒;另一方面助熔劑在燃燒過程中,有氧化放熱作用,有助于樣品燃燒溫度的提高。
使用中需注意碳、硫的空白值,尤其在分析碳、硫樣品時(shí)。工業(yè)純鐵也是一種很好的助熔劑,它在生鐵、鐵合金、不銹鋼、耐熱合金以及其它特種材料的分析中有廣泛的應(yīng)用。硅鉬粉(含三氧化鉬)對消除硫的吸附比三氧化鎢有更好的效果,對于高鉻鋼、高錳鋼的分析,加入適量的硅鉬粉,能獲得理想的硫分析結(jié)果。
錫粒也可用于高頻感應(yīng)爐中(常用于管式爐)。但加入量不宜過多(通常為0.3g以下,且需與硅鉬粉同時(shí)加入)。加入量過多,產(chǎn)生的粉塵也多,這對硫的檢測分析是不利的。
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1、硅鉬粉助熔劑主要用于碳硫分析儀所配套引燃爐/電弧爐燃燒樣品的氧化助熔劑,有助于降低樣品熔點(diǎn),改善硫的釋放。其純度≥99.8% C<0.0008% S<0.0005%
2、特制純錫粒助熔劑主要用于碳硫分析測定作助熔劑,采用0#錫精制而成,超低碳硫,粒度細(xì),助熔效果好.其純度≥99.99% C<0.0005% S<0.0003%
3、純鐵助熔劑主要用于碳硫分析測定作助熔劑,.其純度≥99.8% C<0.001 S<0.001%,規(guī)格:1.25mm
4、鎢粒助熔劑用于鋼鐵等物料中碳硫分析測定,主要成份:W≥99.95% C≤0.0008% S≤0.0005% 規(guī)格:20-40目
5、鎢錫助熔劑用于鋼鐵等物料中碳硫分析測定,主要成份: C≤0.0008% S≤0.0005% ,錫含量>8%,純度≥99.95% 規(guī)格:20-40目
4.空白值的測定
4.1空白來源:空白值主要來源于助熔劑、氧氣和空氣。測定不同樣品,選用的助熔劑也不完全相同,空白值的大小也不一樣,所以測定空白值必須指定助熔劑的組成和質(zhì)量。
4.2高頻紅外碳硫儀測定方法:只加助熔劑不加試樣,用儀器分析程序進(jìn)行測定,至少測定三次,并求平均值。