純鋁及普通鋁合金中硅的測定(堿溶樣,硅鉬藍光度法)
1、方法提要:試樣用濃氫氧化鉀溶液在高溫砂浴中溶解,于PH1-2的微酸性溶液中,正硅酸與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸,然后加入硫酸亞鐵銨將其還原成鉬藍,借此進行硅的光度測定
2、需要試劑:
(1)60%氫氧化鉀溶液。貯于塑料瓶中。
(2)硝酸(2+7)
(3)5%鉬酸銨溶液。
(4)硫酸-草酸-亞鐵混合溶液:于2700毫升水中,加入硫酸(比重1.84)100毫升、草酸30克,硫酸亞鐵銨24克,混勻。
(5)分析步驟:稱取適量試樣,投入250毫升高型銀燒杯中,杯中用塑料滴管預(yù)加2毫升氫氧化鉀溶液。置于高溫砂浴中加熱至試樣溶完,并蒸發(fā)至糖漿狀,移至冷水浴中秒冷,加水10毫升加熱至沸。將上述溶液傾入預(yù)置有硝酸(2+7)10毫升的另一高型燒杯中,加熱至沸,加鉬酸銨溶液10毫升,搖動5秒,加入硫酸-草酸-亞鐵混合酸溶液70毫升,搖勻,以水作參比,在華欣金屬元素分析儀中選用紅色濾光片(65號)、1-2厘米比色皿,在521型高含量比色計上測量吸光度。