高合金鋼中硅的測(cè)定
一、鹽酸、過氧化氫溶樣,硅鉬藍(lán)光度法
1、方法提要:高合金鋼中我們需要檢測(cè)硅中的含量,可以鹽酸、過氧化氫溶解試樣,使其中的硅轉(zhuǎn)化成可溶性硅酸,在適宜酸度下與沸騰的鉬酸銨溶解反應(yīng)瞬間生成硅鉬雜多酸,在草酸存在下,立即用亞欠缺還原成鉬雜多酸,在草酸存在下,立即用亞鐵還原成鉬藍(lán),在電腦多元素分析儀上進(jìn)行光度測(cè)定。
2、需要試劑
(1)30%過氧化氫
(2)比重1.19鹽酸
(3)5%鉬酸銨溶液
(4)5%草酸溶液
(5)6%硫酸亞鐵銨溶液:每100毫升溶液中加硫酸(1+1)6滴
3、分析步驟:稱取20毫克試樣,置于100毫升兩用容量瓶中,加過氧化氫2毫升、鹽酸1毫升。試樣溶解忍氣吞聲,加熱水4毫升搖勻,加草酸溶液20毫升、硫酸亞鐵銨溶液10毫升以水稀釋至刻度。以水作參比,在電腦多元素分析儀上選用波長(zhǎng)680納米、1厘米比色皿,測(cè)量吸光度。
4、檢量線可用同類標(biāo)樣按同法操作繪制。