鉻鎳不銹鋼中鉻的測定
1、方法提要:試樣用高氯酸溶解,滴加氫氟酸-氯化鈉溶液助溶,在酸性溶液中用高錳酸鉀將鉻氧化至高價,借此進行鉻的光度測定。
2、需要試劑:
(1)70%高氯酸。
(2)氫氟酸-氯化鈉溶液:在氫氟酸中加氯化鈉至飽和,使用上面泡沫溶液。
(3)磷酸-硝酸混合液:濃磷酸120毫升,濃硝酸120毫升,以水稀釋至1000毫升
(4)鹽酸(1+2)
(5)2%高錳酸鉀溶液
3、分析步驟:稱取20毫克試樣。置于100毫升高型燒杯中。此燒杯中預置有1毫升預熱的高氯酸。邊溶解邊滴加氫氟酸-氯化鈉溶液6-8滴。待試樣溶解完畢后,立即加入磷酸-硝酸和高錳酸鉀混合液5毫升(此混合液在分析前1-2分鐘置于沸水浴中預熱,含高錳酸鉀溶液2毫升)。煮沸10秒,加入鹽酸(1+2)2毫升,繼續(xù)煮沸約10秒至紅色消失,立即加水40毫升,搖勻,以水作參比,在鑄造分析儀里選用藍紫濾光片、4-5厘米,比色皿,測量吸光度。
4、檢量線可用同灶標樣按同法操作繪制