碳鋼、低合金鋼中磷的測定
利用金屬元素分析儀測定磷中的含量,利用氯化亞錫光度法。
1、試樣溶于硝酸,加高錳酸鉀氧化,使試樣中的磷全部轉(zhuǎn)化成正磷酸。加鉬酸銨使之生成磷鉬雜多酸,以氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)進(jìn)行光度測定,加酒石酸鉀鈉消除硅的干擾,加氯化鈉絡(luò)作嘔鐵生成無色絡(luò)合物,并抵制硝酸分子的電離作用。
2、需要試劑
(1)硝酸(2+5)
(2)2%高錳酸鉀溶液
(3)鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液:可取等體積的鉬酸銨溶液(20%)與酒石酸鉀鈉溶液(20%)混勻。
(4)氯化鈉-氯化亞錫溶液:稱取氟化鈉24克溶解于1升熱水中,冷卻后加氯化亞錫2克,攪拌溶解,過濾,當(dāng)天使用。經(jīng)常使用時,可配制大量氯化鈉溶液,使用時取出部分溶液加入氯化亞錫。
3、分析步驟:稱取50毫克鋼樣,投入到250毫升高型燒杯中,加入預(yù)熱的硝酸(2+5)10毫升,加熱至試樣溶解;滴軍號高錳酸鉀溶液至不褪色后,繼續(xù)煮沸10秒,停止加熱立即加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液5毫升,搖勻;再加入氟化鈉-氯化亞錫溶液40毫升,以水作參比,在金屬元素分析儀中選用波長660納米、2厘米比色皿,測量吸光度。www.njhxfxy.com