鉻鋼、鉻鎳鋼、鉻鉬鋼中磷的測定辦法
1、方法提要:試樣溶于高氯酸中,滴加氯化鈉-氟化鈉助溶。利用煮沸和高錳酸鉀將磷氧化成正磷酸,加鉬酸銨使之生成磷鉬雜多酸,以氧化亞錫還原成鉬藍(lán),借此進(jìn)行磷的光度測定。氟化鈉的存在可消除其他元素的干擾。
2、需要試劑:
(1)70%高氯酸
(2)氯化鈉-氟化鈉溶液:可取氯化鈉15克、氟化鈉2克,溶于100毫升水中。
(3)硝酸(1+3)
(4)2%高錳酸鉀溶液
(5)5%亞硝酸鈉溶液
(6)鉬酸銨-尿素溶液:可將鉬酸銨溶液(10%)與尿素溶液(10%)等體積混合。
(7)氟化鈉-氯化亞錫溶液:每100毫升氟化鈉溶液(2.4%)中加氯化亞錫0.2克。
分析步驟:稱取20毫克試樣,置于100毫升高型燒杯中,紫燒中預(yù)置有加熱至冒白煙的高氯酸2毫升,邊邊溶解邊滴加氯化鈉-氟化鈉溶液6-8滴。待試樣溶解后,加入8毫升已預(yù)熱至混的硝酸(1+3)、2毫升高錳酸鉀溶液,加熱至生成二氧化錳沉淀,加入亞硝酸鈉溶液1毫升,再加入鉬酸銨-尿素溶液5毫升,搖勻。5秒鐘后加入氟化鈉-氯化亞錫溶液40毫升,立即以水參比,選用波長680納米、5厘米比色皿,測量 吸光度。