鉻鋼、鉻鎳鋼、鉻鉬鋼中鎳的測定
氨性丁二酮肟光度法
1、方法提要:試樣用高氯酸溶解,滴加氫氟酸—氯化鈉溶液助溶。
2、需要試劑:
(1)70%高氯酸。
(2)氫氟酸-氯化鈉溶液:于氫氟酸中加氯化鈉至飽和,使用上面澄清溶液。
(3)50%檸檬酸銨溶液。
(4)0.5mol/L碘溶液:碘12.7克,碘化鉀25克,加少量水溶解后,稀釋至1升。
(5)氨水(1+3)
(6)1%丁二酮肟溶液:稱此試劑1克,溶于100毫升氫氧化鈉溶液(5%)中。
分析步驟:稱取20毫克試樣,置于250毫升高型燒杯中此燒杯中預(yù)置有加熱冒白煙高氯酸1毫升,邊溶解邊滴加氫氟酸氯化鈉溶液6-8滴,待試樣溶解完畢后,立即加入檸檬酸按——碘溶液50毫升(在分析前取5毫升檸檬酸銨溶液、5毫升碳溶液、40毫升水相混合),加入氨水(1+3)50毫升。分出50毫升作為空白,注入3厘米比色皿中(此比色皿上部有50毫升之刻度),用藍綠色濾光處,校正吸光讀數(shù)至零處。再在剩下的溶液中加入丁二酮肟溶液1毫升,放出空白液,注入顯色液,測量吸光度。更多資料可看www.njhxfxy.com