銅合金的鐵元素的測定
一、銅合金中鐵的測定
Fe(Ⅲ)-EDTA-H2O2光度法
1、方法提要:利用華欣金屬元素分析儀把試樣用鹽酸、過氧化氫溶解,在PHO10左右的氨性溶液中,鐵(Ⅲ)與EDTA、H2O2形成紫紅色的三元混配絡(luò)合物。銅合金中常見元素均可借參比液而消除干擾,然后進(jìn)行鐵的光度測定。
2、需要試劑
鹽酸(1+1)
30%過氧化氫
10%EDTA溶液
濃氨水
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱取100毫克純鐵于100毫升兩用瓶中,加鹽酸(1+1)5毫升,過氧化氧數(shù)滴,加熱溶解,煮沸驅(qū)盡過剩過氧化氫,冷卻,以水稀釋至刻度,搖勻。紫溶液每毫升含3毫克鐵(甲液)。將甲液稀釋10倍,得每毫升含0.1毫克鐵(乙液)。
3、分析步驟:稱取100毫克試樣,置于100毫升兩用瓶中,加入鹽酸(1+1)5毫升、過氧化氫1-2毫升,煮沸至冒大泡,趁熱加入EDTA溶液10毫升(可預(yù)熱)。再加熱至沸約30秒,加氨水10毫升,流水冷卻,以水稀釋至刻度,搖勻。以此作參比液。
4、著色溶液:于剩余的參比液(約50毫升)中滴加過氧化氫8滴(約0.4毫升),搖勻。選用波長520納米、3厘米比色皿,測量吸光度。
檢量線的繪制:于100毫升容量瓶中加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙液)1、3、5毫升或1、2、3、4毫升,加EDTA溶液2毫升,氨水5毫升,雙水稀釋至刻度,搖勻,選用波長520納米、3厘米比色皿,測量吸光度。