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鉬的高速分析選用的還原劑是什么？

來源：本站    發(fā)布時(shí)間：2015年04月08日    點(diǎn)擊量：1461次    字體大小：[大] [中] [小]

鉬的高速分析，主要功能有硫氰酸鹽光度法。在酸性溶液中，利用還原劑將六價(jià)鉬還原為五價(jià)鉬，與硫氰酸鹽形成橙紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行鉬的高速比色測(cè)定。

一、選用適當(dāng)?shù)倪�原劑:

測(cè)定鉬的吸光度一般先將六價(jià)鉬還原到五價(jià)，然后在一定酸度下加硫氰酸鹽顯色。為便門價(jià)鉬只還原到五價(jià)，還原劑的還能力不能過強(qiáng)，常用的還原劑有氯化亞錫、搞壞血酸，硫脲等。

普遍認(rèn)為氯化亞錫還原速度較快，但由于還原能力羅強(qiáng)，部分的鉬可能被還原成更低價(jià)態(tài)，并引入大量導(dǎo)致顏色不穩(wěn)定的CL-，故缺點(diǎn)較多。為控制還原能力，可加高氯酸預(yù)以改善。硫氰酸鉬的色澤受嘗試影響較大，可將氯化亞錫溶于甘油乙醇（31+）的混合液中，并以少量的硫酸鈦為接觸劑，可提高顯色液的穩(wěn)定性。

抗壞血酸是較弱的還原劑，只能將六價(jià)鉬還原至五價(jià)，故能使硫氰酸鉬絡(luò)合物的色澤穩(wěn)定，且靈敏度高，室溫高時(shí)，亦不影響測(cè)定，但顯色速度及空白液中鐵的還原速度較慢，須放置羅長(zhǎng)的時(shí)間（室溫較低時(shí)，顯色液要放置分鐘之久）。顯色才能完全。如果加入銅鹽作催化劑，溫度10-30度，時(shí)能在1-3分鐘內(nèi)顯色完全。

硫脲是弱還原劑，亦能避免將六價(jià)鉬還原至更低價(jià)，故顯色液在常溫下穩(wěn)定時(shí)間較長(zhǎng)。但當(dāng)酸度較小，鐵的含量較高時(shí)，雖有銅鹽的催化作用，鉬仍不易全部被硫脲還原。同時(shí)在溫度較高的情況下，常易析出硫的影響結(jié)果，故采用者較少。

二、利用什么儀器

HXS-3A型微機(jī)高速分析儀是南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的，采用了先進(jìn)的“智能動(dòng)態(tài)跟隨”及“標(biāo)準(zhǔn)曲線非線性回歸”等技術(shù)，微機(jī)控制及數(shù)據(jù)處理，可進(jìn)行曲線修正，自動(dòng)顯示并打印檢測(cè)結(jié)果，一共可貯存12條工作曲線，理論上可檢測(cè)12種元素。完全可以滿足普碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、球墨鑄鐵、合金鑄鐵、錳鐵等材料中多元素的分析。