鉍鹽-抗壞血酸光度法進(jìn)行磷的含量測定
1、方法提要:試樣用含有硝酸鉍的硝酸溶解后,滴加高錳酸鉀將磷氧化成正磷酸,然后加入顯色液,其中的抗壞血酸將生成磷鉬酸還原成鉬藍(lán),借此進(jìn)行磷的光度測定。
2、需要試劑:
(1)溶解酸,1000毫升硝酸(1+4)中加入2克硝酸鉍。
(2)2%高錳酸鉀溶液
(3)顯色液:鉬酸銨溶液(0.2%)與抗壞血酸溶液(1.5%)按1+1混合,有效期5天。
(4)硫代硫酸鈉-亞硫酸鈉溶液:硫代硫酸鈉溶液(4%)
3、需要金屬元素分析儀介紹
(1)HXS-3A型金屬元素分析儀化驗(yàn)方法:光電比色分析法
(2)測量范圍:0-1.999A吸光度值,0-99.99%濃度值
(以黑色金屬中硅、錳、磷、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂為例)
Mn:0.010~18.00% P:0.0005~2.000% Si:0.010~6.000% ΣRE:0.010~0.500% Mg:0.010~0.200% Cr:0.01~28.000% Ni:0.010~30.000% Mo:0.010~7.000% Ti:0.010~5.000%
(3)測量精度:符合GB/T223標(biāo)準(zhǔn)
(4)可測元素:硅、錳、磷、銅、鎳、鉻、鉬、鈦、稀土、鎂、釩、鋁、鎢、鈮等
3、分析步驟:取溶解酸5毫升放入125毫升高型燒杯中,置于電爐上預(yù)熱。稱取50毫克試樣,投入燒杯中加熱溶解,接近溶完時(shí)滴加高錳酸鉀溶液2滴,搖動(dòng)3秒鐘取下,加入顯色液25毫升(含砷試樣應(yīng)在顯色液中加硫代硫酸鈉-亞硫酸鈉溶液1-2毫升),搖勻。5秒鐘后以水作參比,選用波長680納米、適當(dāng)?shù)谋壬鬁y量吸度,得出磷的含量。
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