合金鋼中釩的檢測(cè)方法
1、方法提要:試樣用硝酸、高氯酸溶液,微冒還原六價(jià)鉻。在3mol/L硫酸、2.5mol/L磷酸介質(zhì)中,五價(jià)釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色,借此進(jìn)行釩的光度測(cè)定。
2、需要試劑:
(1)混合酸:硝酸+高氯酸=1+2
(2)亞砷酸鈉溶液:稱(chēng)取5克三氧化二砷,10克碳酸鈉,溶于數(shù)百毫升熱水中,稀釋至1升。
(3)硫酸溶液(1+1)
(4)5%硫酸錳溶液
(5)磷酸(1+1)
(6)0.02%二苯胺磺酸鈉溶液
(7)王水:硝酸鹽酸=1+3
(8)混合顯色液:硫酸(1+1)+磷酸(1+1)+二苯胺磺酸鈉溶液=10+10+5
分析步驟:稱(chēng)取20毫升試樣,置于100毫升錐形瓶中,瓶中預(yù)置3毫升混騰混合酸,于紅熱的電爐板上加熱溶解,并微微冒煙,取下,冷卻3秒鐘,加入亞砷酸鈉溶液5毫升,再加熱至沸,浸入盛有冷水的銅水浴中放置冷卻30秒后取出,加入混合顯色液25毫升,搖勻。以水作參比,在金屬元素分析儀中選用波長(zhǎng)530納米、1-2厘米比色皿,測(cè)量吸光度。
3、分析儀器:
HX型金屬元素分析儀是南京華欣分析儀器制造有限公司生產(chǎn)的,國(guó)內(nèi)創(chuàng)、全新的綜合性分析儀器。一臺(tái)儀器可滿(mǎn)足碳鋼、高中低合金鋼、不銹鋼、生鑄鐵、灰鑄鐵、球墨鑄鐵、耐磨鑄鐵、合金鑄鐵、鑄鋼等材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土總量等元素含量的檢測(cè)。采用電弧燃燒爐燃燒樣品,氣體容量法測(cè)C,碘量法自動(dòng)滴定測(cè)S;光電比色分析法測(cè)定其它元素。
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