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爐前快速法分析高錳鋼中錳、硅、磷的分析方法

來源：本站    發(fā)布時間：2015年11月20日    點擊量：2494次    字體大小：[大] [中] [小]

爐前快速法分析高錳鋼中錳、硅、磷的分析方法


金屬分析儀

一、硅的測定


（一）主要試劑：

1：過氧化氫(30%)；

2：鹽酸

3：鉬酸銨溶液(5%)；

4：草酸溶液(2.5%)；

5：硫酸亞鐵銨溶液(1%)：每100ml溶液中加入濃硫酸1ml。

（二）分析操作

稱取試樣30mg于150ml錐形瓶中，加鹽酸1ml，過氧化氫3ml，稍加熱使試樣溶解，加入熱水15ml，加熱至大氣泡出現(xiàn)，取下，加入鉬酸銨溶液5ml，搖動中加熱10-15s后，立即加草酸溶液(2.5%)40ml，加入40ml硫酸亞鐵銨溶液，搖勻。在華欣金屬分析儀上在波長660nm處，水為參比，測量含量。

二、錳的測定

（一）主要試劑：

1：濃硝酸：

2：氫氟酸：

3：定錳混合液：125ml硝酸中加入磷酸36ml，硝酸銀1g，硼酸20g，水稀至1升

4：過硫酸銨（固體）

（二）分析操作

稱樣20mg置于250ml高型燒杯中，加入3ml濃硝酸，邊溶邊滴加氫氟酸3－4滴，溶完樣后，加入混合酸30ml，過硫酸銨（固體）2－3g，煮沸10s，加70ml水，搖勻。在華欣金屬分析儀上在波長530nm處，水為參比，測量含量。

三、磷的測定

（一）主要試劑：

1：硝酸（1+1）；

2：高錳酸鉀(4%)；

3：亞硝酸鈉(5%)；

4：鉬酸銨(20%)－酒石酸鉀鈉溶液(20%)；（1+1）當天混合；

5：氟化鈉(2.4%)－氯化亞錫溶液(0.2%)：每100ml氟化鈉溶液(2.4%)中，當班加入氯化亞錫0.2g。

（二）分析操作

稱取細薄試樣50mg，置于已有5ml預熱硝酸（1+1）的高型燒杯中，加熱至試樣溶解，加水10ml，滴加高錳酸鉀(4%)4－5滴，煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出后滴加亞硝酸鈉(5%)4－5滴，煮沸45s，加入鉬酸銨－酒石酸鉀鈉溶液5ml，氟化鈉－氯化亞錫溶液40ml，搖勻。在華欣金屬分析儀上在波長660nm處，水為參比，測量含量。

以上方法就可以檢測高錳鋼中的錳磷硅三元素，方法僅供參考，還可以改變稱樣量來操作。