錫青銅及黃銅中鉛的測(cè)定
——偶氮胂光度法
1、方法提要:利用金屬分析儀化驗(yàn)元素含量,是法試樣用鹽酸、過氧化氫溶解,在PH3.5-4.5的酸性介質(zhì)中,用硫脲掩蔽銅,磺基水楊酸抗壞血酸聯(lián)合掩蔽鐵,氟化銨掩蔽錫、鋁、鈦、鋯、稀土等元素,然后用偶氮胂Ⅲ與鉛形成1:1的藍(lán)色絡(luò)合物,借此進(jìn)行鉛的光度測(cè)定。
2、需要試劑:
(1)鹽酸(1+3)
(2)30%過氧化氫
(3)0.2%抗壞血酸溶液
(4)混合掩蔽劑:取氫氧化鈉6克、磺基水揚(yáng)酸2克、硫脲12克、氫化銨3克,溶解于1升水中。
(5)緩沖顯色劑Ⅰ:取氫氧化鈉6克、磺基水揚(yáng)酸2克、硫脲12克、氟化銨3克,溶解于1升水中。
(6)緩沖顯色劑Ⅰ:取冰乙酸60毫升、乙酸銨8克,偶氮胂Ⅲ0.5克,溶解于1升水中。
(7)5%EDTA溶液。
3、分析步驟,稱取10毫克試樣。置于150毫升錐形瓶中,加入預(yù)熱的鹽酸(1+3)3毫升,滴加過氧化氫4滴,加溶解。取下立即加入抗壞血酸溶液20毫升,滴加掩蔽劑50毫升,緩沖顯色劑Ⅰ20毫升(當(dāng)試樣中含鎳大于1%時(shí),加能動(dòng)沖顯色劑Ⅱ20毫升),搖勻。以退色空白液(在剩余的顯色液中滴加EDTA溶液4滴)作參比,在金屬分析儀中選用波和610納米、2厘米比色皿,測(cè)量吸光度。
檢量線可用同類標(biāo)樣按同法操作繪制,青銅與黃銅的檢量線要分析繪制。
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