低合金鋼中釩的測(cè)定
1、方法提要:試樣用硝酸溶解,高氯酸冒煙,將釩氧化至五價(jià),當(dāng)有過(guò)氧化氫存在、酸度為0.1-0.7mol/L EDTA 溶液。
2、0.05%4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)溶液:稱取PAR0.5克,加無(wú)水乙醇50毫升,0.2mol/L氫氧化鈉溶液12.5毫升,溶解后稀釋至1升,搖勻。
3、30%過(guò)氧化氫
分析步驟:稱取30-50毫克試樣,置于250毫升高型燒杯中,加硝酸(2+5)3-5毫升,加熱溶解后,加入高氯酸(2+3)5毫升,加熱區(qū)屬至剛冒高氯酸煙,取下沿杯壁加入微沸之稀王水50毫升,加熱區(qū)蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙,取下沿杯壁加入微沸之稀王水50毫升。加EDTA溶液40毫升、PAR溶液10毫升、過(guò)氧化氫1-2滴,搖勻,繼續(xù)加熱。從大氣泡出現(xiàn)后維護(hù)沸騰30秒,取下,流水冷卻至室溫。在HXS-4A型金屬元素分析儀的比色計(jì)上,以遮光E0.5作參比,選用53號(hào)濾光片、3厘米比色皿,測(cè)量吸光度。