球墨鑄鐵中鎂的測定
金屬元素分析儀可以化驗(yàn)鎂,而鎂是球墨鑄鐵的必測元素之一,鎂在球墨鑄鐵中是一個微量元素,其殘留量為0.02-0.08%,采用光度法進(jìn)行測定很為簡便。高速分析鎂的辦法是利用偶氮氯膦I光度法的原理。
方法提要:試樣用稀硝酸溶解,以三乙醇胺掩蔽鐵,鄰匪啰啉-甲乙烯五胺掩蔽錳、鎳、鈷、鋅、銅等金屬離子,EGTA-Pb掩蔽稀土及堿土元素,在PH大約等于10的硼砂緩沖介質(zhì)中,偶氮氯膦I與鎂開甩1:1的紫色絡(luò)合物,借此進(jìn)行鎂的光度測定。
需要試劑:
1、硝酸(1+5)
2、三乙醇胺-氫氧化鈉混合溶液:350毫升三乙醇胺,15克優(yōu)級級純氫氧化鈉,溶于700毫升水中,貯于塑料瓶中。
3、鄰菲啰林—EGTA-Pb混合溶液
1)鄰菲啰啉-甲乙烯五胺溶液:1克鄰菲啰啉溶于20毫升乙醇中,加入1毫升四乙烯五胺,稀釋至500毫升。[試樣中的銅若低于0.4%,四乙烯五胺可以省略不加。四乙烯五胺可以用三乙四胺、二乙烯三胺或乙二胺(2毫升)代替。
2)EGTA-Pb溶液:100毫升0.01mol/L,EGTA與110毫0.01mol/L硝酸鉛溶液混合。
將1與2兩溶液按2:1混合均勻
4)緩沖顯色劑:將25克優(yōu)級純硼砂、5克氫氧化鈉、0.15克偶氮氯膦I溶于1000毫升水中,貯于塑料瓶中。
3、分析步驟:稱取20毫克試樣置于150毫升錐形瓶中,加硝酸(1+5)3.0毫升,置電熱板上加熱溶解。(溶畢取下,流水冷卻5秒,立即加入三乙醇胺-氫氧化鈉混合溶液15毫升,鄰匪啰啉-EGTA-Pb混合溶液5毫升,緩沖顯色劑10毫升,搖勻。以EDTA退色空白液(于剩余顯色液中滴加5%EDTA溶液3滴將鎂的色澤退去)作參比,贊用波長576納米、厘米比色皿,測量吸光度A。
4、另稱取不含鎂的空白鑄鐵試樣1份,按同法操作,以EDTA退色參比測量吸度法B。當(dāng)所用的試劑批次,蒸餾水固定,空白鑄鐵吸江度B值是固定的,無須經(jīng)濟(jì)測定?瞻孜舛纫话銥0.05-0.15,如果太高,便說明所用的蒸餾水或試劑嚴(yán)重污染,應(yīng)找出原因后再進(jìn)行分析。真正的吸光度為A-B。
檢量線的繪制:用三只不同含量的標(biāo)樣,按上述過程操作、顯色,測量吸光度,均應(yīng)減去空白鑄鐵的吸光度B,然后繪制檢量線。