利用金屬元素分析儀測鑄鐵中鎂元素方法二(偶氮氯膦I光度法)
1、需要試劑:
(1)硝酸(1+5)
(2)30%過氧化氫
(3)三乙醇胺(1+5)
(4)緩沖溶液:稱硼砂100克,氫氧化鈉20克,溶解于水中,稀釋至1升。
(5)鄰菲羅啉溶液:稱鄰菲羅啉2克溶于少量乙醇中,加水稀釋至1升。
(6)EGTA-Pb溶液:稱乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)1.9克,加水200毫升,加熱,滴加氫氧化鈉溶液(20%)助溶。另取硝酸鉛1.7克,加水300毫升溶解。將兩液合并,以水稀釋至1升。
(7)混合溶液:取緩沖溶液4份,鄰匪羅啉溶液5份,EGTA-Pb溶液1份相混合。
(8)0.012%偶氮氯膦I溶液。
(9)5%EDTA溶液。
(10)分析步驟:稱取20毫克試樣,置于干燥的150毫升高型燒杯中,加硝酸(1+5)2.0毫升。加熱溶解完全后,取下滴加過氧化氫(30%)5滴,小火煮沸至過剩過氧化氫完全分析,于冷水浴中冷卻5秒,加入三乙醇胺(1+5)20毫升,搖勻。加混合溶液20毫升、偶氮氯膦I溶液10毫升,搖勻。以在剩余顯色液中滴加5%EDTA溶液4滴的退色空白溶液作參比,在華欣公司生產(chǎn)的金屬元素分析儀中選用波長575納米、3厘米比色皿,測量吸光度。