一、Fe(Ⅲ)-EDTA-H2O2光度法
1、方法提要:試樣用鹽酸、過氧化氫溶解,在PH為10左右的按性溶液中,鐵(Ⅲ)與EDTA、H2O2形成紫紅色的三元混配絡(luò)合物。銅合金中常見元素均可借參比液而消除干擾,然后進(jìn)行鐵的光度測定。
2、需要試劑:
鹽酸(1+1)
30%過氧化氫
10%EDTA溶液
濃氨水
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取100毫克純鐵于100毫升兩用瓶中,加鹽酸(1+1)5毫升,過氧化氫數(shù)滴,加熱溶解,煮沸驅(qū)盡過剩過氧化氫,冷卻,以水稀釋至刻度,搖勻。此溶液每毫升含1毫克鐵(甲液)。將甲液稀釋10倍,得每毫升含0.1毫克鐵(乙液)。
3、分析步驟:稱取100毫克試樣,置于100毫升兩用瓶中,加入鹽酸(1+1)5毫升、過氧化氫1-2毫升,煮沸至冒大泡,趁熱加入EDTA溶液10毫升(可預(yù)熱)。再加熱至沸約30秒,加氨水10毫升。流水冷卻,以水稀釋至刻度 ,搖勻。以此作參比液。
4、著色溶液:于剩余的參比液(約50毫升)中滴加過氧化氫8滴(約0.4毫升),搖勻。在華欣生產(chǎn)的銅合金分析儀中選用波長520納米、3厘米比色皿,測量吸光度。
5、檢測量線的繪制:于100毫升容量瓶中加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(乙液)1、3、5……毫升或1、2、3毫升,加EDTA溶液2毫升,按水5毫升,以水稀釋至刻度,搖勻。以下同上述操作,測量吸光度,繪制檢量線。