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球墨鑄鐵中稀土總量、鎂的聯(lián)合測定

來源:本站    發(fā)布時間:2014年12月11日    點擊量:2528次    字體大小:[大] [中] [小]

球墨鑄鐵中稀土總量、鎂的聯(lián)合測定

主要試劑

硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+945

偶氮氯膦Ⅲ溶液:0.05%

過氧化氫:30%

草酸:5%

六偏磷酸鈉:15%

三乙醇胺:(1+2

硼砂緩沖溶液(PH=10):稱硼砂25克,氫氧化鉀5克,加水溶解后稀至1

鄰菲羅啉:0.2%,稱0.5克溶于50ml無水乙醉中,稀至250ml

EGTA-Pb溶液:

A、EATA溶液:稱乙二醇二乙醚二胺四乙權(quán)(EGTA3.8克溶于中,加氫氧化鈉1-2粒,加熱溶解后,加水至1

B硝酸鉛溶液:稱硝酸鉛3.3123克溶于水中,再稀釋至1升。吸取a液與b液等量混勻,用硼砂緩沖溶液(PH=10)調(diào)節(jié)至PH=6左右。

EDTA-Na2溶液(乙二胺四乙酸二鈉):5%

偶氮氯膦I溶液:0.025%

乙二胺:1+50

分析操作

稱取樣品200mg100ml錐形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml過氧化氫,低溫熱溶解,取下緩緩加入1ml過氧化氫,繼續(xù)加熱煮沸1分鐘,取下冷卻,以水稀至100ml容量瓶中,搖勻,干濾為母液。

稀土總量的測定

顯色溶液:吸取母液15ml50ml錐形瓶中,加入7ml草酸(5%)。3ml 偶氮氯膦Ⅲ溶液,搖勻,參比溶液:與顯色溶液同法操作后,加入1-2滴六偏磷酸鈉溶液,褪色后即倒入倒入華欣公司生產(chǎn)的金屬分析儀器比色皿中分析出元素含量。

鎂的測定

顯色溶液:吸取母液2.5ml25ml容量瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液,搖勻,加3ml硼砂溶液,1ml乙二胺溶液,稍等1-2分鐘,加入2ml鄰菲羅啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,搖勻,參比溶液:與顯色溶液同去操作后,滴加3-4EDTA-Na2溶液,褪色后即倒入華欣公司生產(chǎn)的金屬分析儀器比色皿中分析出元素含量。www.njhxfxy.com